乙酸乙酯的製備實驗報告
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乙酸乙酯的製備實驗報告1
一、實驗目的
1、透過學習乙酸乙酯的合成，加深對酯化反應的理解；
2、瞭解提高可逆反應轉化率的實驗方法；
3、掌握蒸餾、分液、乾燥等操作。
二、實驗原理
主反應：
①乙酸乙酯的用途；
②製備方法；
③反應機理；
④基本操作：蒸餾、分液、乾燥等。
三、實驗藥品及物理常數
四、主要儀器和材料
鐵架臺 升降臺 木板 隔熱板 電爐 三口燒瓶（100 mL、19#） 蒸餾頭（19#） 螺帽接頭（19#） 球形冷凝管（19#） 直形冷凝管（19#） 真空接引管（19#） 錐形瓶（50 mL、19#） 錐形瓶（250 mL）量筒（10 mL） 溫度計（200℃）分液漏斗 燒杯（500 mL、250 mL、100 mL） 鐵圈 燒瓶夾 冷凝管夾 十字夾 剪刀 酒精燈砂輪片 橡皮管 沸石等。
五、實驗裝置
（1）滴加、蒸餾裝置；
（2）洗滌、分液裝置；
（3）蒸餾裝置
六、操作步驟
【操作要點及注意事項】
⑴ 裝置：儀器的選用，搭配順序，各儀器高度位置的控制，燒瓶中要加沸石！
⑵ 加料：在9mL95%乙醇里加12mL濃硫酸時要逐滴加入，加入後應馬上振搖使混合均勻，以免區域性碳化變黑。
⑶ 滴加、蒸餾（1）：小火加熱，控制好溫度，並使滴加速度與餾出速度大致相等。
⑷ 洗滌：依次用等體積飽和碳酸鈉、飽和食鹽水、飽和氯化鈣洗滌，每一步驟都不能少。用飽和碳酸鈉是除去其中未反應的乙酸；用飽和食鹽水是洗去有機層中殘餘的碳酸鈉；用飽和氯化鈣是除去未反應的醇。
⑸ 分液：一定要注意上下層的判斷！
= 6 * GB2 ⑹ 乾燥：乙酸乙酯會和水或乙醇分別生成共沸混合物，若有機層中乙醇不除淨或乾燥不夠時，由於形成低沸點共沸混合物，從而影響酯的產率。
⑺ 蒸餾（2）：儀器要乾燥，空瓶先稱重，注意餾分的收集。
七、實驗結果
1、產品性狀 ；
2、餾分 ；
3、實際產量 ；
4、理論產量 ；
5、產率 。
八、實驗討論
1、本實驗中濃硫酸起到什麼作用？為什麼要用過量的乙醇？
2、酯化反應有什麼特點？在實驗中如何創造條件促使酯化反應儘量向生成物方向進行？
3、反應後的粗產物中含有哪些雜質？是如何除去的？各步洗滌的目的是什麼？
十、實驗體會
談談實驗的成敗、得失。
實驗步驟：
①在一個大試管裡注入乙醇2mL，再慢慢加入0.5mL濃硫酸、2mL乙酸，連線好製備乙酸乙酯的裝置。
②用小火加熱試管裡的混合物。把產生的蒸氣經導管通到3mL飽和碳酸鈉溶液的上方約2mm～3mm處，注 意觀察盛碳酸鈉溶液的試管的變化，待有透明的油狀液體浮在液麵上，取下盛有碳酸鈉溶液的試管，並停 止加熱。振盪盛有碳酸鈉溶液的試管，靜置，待溶液分層後，觀察上層液體，並聞它的氣味。
③加熱混合物一段時間後，可看到有氣體放出，在盛碳酸鈉溶液的試管裡有油狀物。
實驗注意問題；
①所用試劑為乙醇、乙酸和濃硫酸。
②加入試劑順序為乙醇———→濃硫酸————→乙酸。
③用盛碳酸鈉飽和溶液的試管收集生成的乙酸乙酯。
④導管不能插入到碳酸鈉溶液中（防止倒吸回流現象）。
⑤對反應物加熱不能太急。
幾點說明：
a、濃硫酸的作用：①催化劑 ②吸水劑
b、飽和碳酸鈉溶液的'作用：
①中和蒸發過去的乙酸；
②溶解蒸發過去的乙醇；
③減小乙酸乙酯的溶解度。
提高產率採取的措施： （該反應為可逆反應）
①用濃硫酸吸水平衡正向移動
②加熱將酯蒸出
提高產量的措施：
①用濃硫酸作催化劑、吸水劑。
②加熱（既加快反應速率、又將酯蒸出）。
③用飽和碳酸鈉溶液收集乙 酸乙酯（減少損失）。
乙酸乙酯的製備實驗報告2
一、實驗目的
1.掌握酯化反應原理以及由乙酸和乙醇製備乙酸乙酯的方法。
2.學會迴流反應裝置的搭制方法。
3.複習蒸餾、分液漏斗的使用、液體的洗滌與乾燥等基本操作。
二、實驗原理
本實驗用冰醋酸和乙醇為原料，採用乙醇過量、利用濃硫酸的吸水作用使反應順利進行。除生成乙酸乙酯的主反應外，還有生成乙醚的副反應。主反應：
三、儀器與試劑
儀器：100ml、50ml圓底燒瓶，冷凝管，溫度計，分液漏斗，電熱套，分餾柱，接引管，鐵架臺，膠管量筒等。
試劑：無水乙醇冰醋酸濃硫酸碳酸鈉食鹽水氯化鈣硫酸鎂
四、實驗步驟
1.向燒瓶中加入19ml無水乙醇和5ml濃硫酸，向恆壓漏斗中加入8ml冰醋酸。
2.開始加熱，加熱電壓控制在70V----80V,並冰醋酸緩慢滴入燒瓶，微沸30----40min。
3.蒸餾溫度控制在溫度嚴格控制在73-----78℃直至反應結束。
五、產品精製
1.首先加入7ml碳酸鈉飽和溶液，用分液漏斗分，目的是離除去冰醋酸。
2.再向分液漏斗上層液中加入7ml飽和食鹽水，目的是防止乙酸乙酯水解。
3.加入7ml飽和氯化鈣溶液，目的是出去無水乙醇。
4.加入2gMgSO4固體，目的是除水。
六、資料處理
最後量取乙酸乙酯為7.8ml。（冰醋酸相對分子質量60.05相對
密度1.049）（乙酸乙酯相對分子質量88.10相對密度0.905）
產率=（7.8X0.9／88）／(8X1.04／60)X100％=57％
七、討論
1.濃硫酸加入時會放熱，應在搖動中緩慢加入。
2.加入飽和NaCO3時，應在搖動後放氣，以避免產生CO2而使分液漏斗內壓力過大。
3.若CO32-洗滌不完全，加入CaCl2時會有CaCO3沉澱生成，應加入稀鹽酸溶解。
4.乾燥時應塞上瓶塞，並間歇振盪。
5.蒸餾時，所有儀器均需烘乾。